HJ 697-2014 水质 丙烯酰胺的测定 气相色谱法（发布稿）
|
ID： |
B7D69A85B9054886A5B1EC447B507F88 |
|
文件大小(MB)： |
0.26 |
|
页数： |
9 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2015-6-9 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 697— 2014,水质 丙烯酰胺的测定 气相色谱法,Water quality-Determination of acrylamide,-Gas chromatography method,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2014-03-31发布 2014-07-01实施,环 境 保 护 部 发布,I,目 次,前 言 .. II,1 适用范围 . 1,2 规范性引用文件 .. 1,3 方法原理 . 1,4 干扰和消除 1,5 试剂和材料 1,6 仪器和设备 2,7 样品 2,8 分析步骤 . 3,9 结果计算与表示 .. 3,10 精密度和准确度 5,11 质量保证和质量控制 .. 5,12 废物处理 .. 5,II,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范水中丙烯酰胺的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定水中丙烯酰胺的气相色谱法,本标准为首次发布,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：泰州市环境监测中心站,本标准方法验证单位：江苏省环境监测中心、无锡市环境监测中心站、苏州市环境监测,中心站、常州市环境监测中心、镇江市环境监测中心站和泰州市环境监测中心站,本标准环境保护部2014 年03 月31 日批准,本标准自2014 年07 月01 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质 丙烯酰胺的测定 气相色谱法,警告：本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中,进行；应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服,1 适用范围,本标准规定了测定水中丙烯酰胺的气相色谱法,本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中丙烯酰胺的测定,当样品量为100ml 时，本标准的方法检出限为0.07μg/L，测定下限为0.28μg/L,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本,标准,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 方法原理,在pH 为1~2 条件下，丙烯酰胺与新生溴发生加成反应，生成α,β-二溴丙酰胺。用乙酸,乙酯萃取α,β-二溴丙酰胺，萃取液经无水硫酸钠干燥、浓缩、定容后，用带有电子捕获检测,器的气相色谱仪进行分离和检测，根据保留时间定性，外标法定量,4 干扰和消除,电子捕获检测器由于其高灵敏度，易因杂质峰较多而产生干扰，当目标化合物有检出时,应用色谱柱2 辅助定性确认以消除干扰,5 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水,5.1 乙酸乙酯：农残级,5.2 丙烯酰胺标准溶液（CH2CHCONH2）：ρ=100mg/L，溶剂为甲醇,5.3 α,β-二溴丙酰胺标准溶液：ρ=100mg/L，溶剂为乙酸乙酯,5.4 硫酸溶液：c（H2SO4）≈3mol/L,取约167ml 浓硫酸，缓慢加入少量水中，稀释至1L,5.5 溴化钾（KBr）,5.6 溴酸钾溶液：c（KBrO3）=0.1mol/L,称取1.67g 溴酸钾溶于少量水中，稀释至100ml,5.7 硫代硫酸钠溶液：c（Na2S2O3）=1.0mol/L,称取15.8g 硫代硫酸钠溶于少量水中，稀释至100ml,5.8 无水硫酸钠（Na2SO4）,于400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存,2,5.9 硅镁吸附剂,60-100 目，在300℃下灼烧2h，自然冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存,5.10 氮气：纯度≥99.999%,6 仪器和设备,6.1 气相色谱仪：具电子捕获检测器,6.2 色谱柱1：石英毛细管柱，30m×0.32mm，内涂聚乙二醇，膜厚0.25μm。或其它等效毛,细管色谱柱,6.3 色谱柱2：石英毛细管柱，30m×0.32mm，内涂35%苯基-甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm,或其它等效毛细管色谱柱,6.4 浓缩装置：旋转蒸发装置，也可使用K-D 浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备,6.5 振荡器,6.6 磁力搅拌器（带磁力搅拌子）,6.7 干燥柱：长250mm，内径20mm，玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱。在柱的下端，放入,少量玻璃毛或玻璃纤维滤纸。或采用其他类型的干燥设备,6.8 万分之一电子天平,6.9 分液漏斗：250ml,6.10 具塞碘量瓶：250ml,6.11 微量注射器：10μl、50μl、250μl,6.12 一般实验室常用仪器和设备,7 样品,7.1 样品的采集和保存,参照HJ/T 91 和HJ/T 164 的相关规定采集样品,用洁净的磨口玻璃瓶或具特氟龙材质隔垫的棕色螺纹口玻璃瓶采集250ml 样品，于2℃,~5℃下保存，7d 内完成萃取，萃取液可保存30d,7.2 试样的制备,7.2.1量取100.0ml 样品置于250ml 碘量瓶中，加入6.0ml 硫酸溶液（5.4），混匀，2℃~5℃下,放置30min,7.2.2取出碘量瓶，加入15.0g 溴化钾（5.5），溶解后加入10ml 溴酸钾溶液（5.6）混匀，2℃,~5℃下放置2h,7.2.3取出碘量瓶，边振荡边逐滴加入硫代硫酸钠溶液（5.7），直至溶液变成无色为止,7.2.4向碘量瓶中加入磁力搅拌子，在磁力搅拌器剧烈搅拌下缓慢加入30g 无水硫酸钠（5.8）,待完全溶解后，加塞静置10min,注1：在加入无水硫酸钠过程中，不能使无水硫酸钠结块,7.2.5转移上述试液至250ml 分液漏斗中，用约2……
……